A) Définition :
Le but de l’examen métallographique des métaux et alliages est de définir leur structure avec précision, c’est à dire de déterminer qualitativement la nature, la forme, la répartition de leurs constituants.
De plus on peut parfois mesurer au moins approximativement les dimensions, le nombre et la proportion des particules, grains ou inclusions, sous la forme desquels se présentent les constituants.
Elements principaux influençant sur la structure finale :
- Composition chimique
- Condition d’élaboration
- Conditions de moulage
- Traitements thermiques
L’examen métallographique est très important, car il est utilisé pour les certificats de qualité des pièces expédiées, et aussi pour le contrôle des receptions de matières premières.
B) Préparation de l’examen métallographique :
1) Emplacement du prélévement :
L’échantillon prélevé en vue de l’examen doit avoir une surface de 3 à 6 cm2 et avoir une hauteur compatible avec une manipulation commode ( ni trop court afin d’éviter de se polir les doigts en même temps que l’échantillon, ni trop long pour la mise en place sur le microscope optique ).
La surface subira les préparations necessaires pour l’observation macrographique et/ou micrographique.
Remarque : L’échantillon devra être représentatif de la structure de la pièce concernée !
La structure d’une pièce moulée en fonte différe dans une grande mesure d’un point à un autre, suivant les vitesses de solidification ou de refroidissement dans le moule ( parties minces-parties épaisses ; parties proches de la surface ou situées à cœur ; voisinage d’un noyau, d’une masselotte,…).
Remarque : Dans certains cas, afin d’éviter la destruction de la pièce, on a recours au procédé par replique.
Cette méthode consiste à réaliser sur un endroit de la surface à analyser, un polissage à la main, et ensuite d’une attaque.
Par la suite on dépose un vernis spécial, qui va durcir.
Une fois durcit, la pellicule de vernis ( empreinte de la structure de la pièce )est enlevée avec précaution afin de ne pas l’abîmer, pour ensuite la fixer sur une fine lame de verre, enfin on peut réaliser l’examen métallographique.
2) Découpage de l’échantillon :
Pour le découpage des échantillons, on peut se retrouver devant deux situations différentes :
Pièces usinables : Dans ce cas il n’y à aucune difficultés, le découpage est réalisé à la scie suivit d’un dégrossissage à la rectifieuse ( style rectifieuse pour échantillons de spectro ).
Pièces inusinables : Le découpage est fait par tronçonnage ( disques abrasifs ), durant le tronçonnage, l’échantillon ne doit pas chauffer ( afin d’éviter une transformation de sa structure ) donc on lubrifie l’échantillon durant la coupe.
C) Repérage des échantillons :
Le repérage des échantillons est trés important, car il est souvent necessaire de revoir un échantillon poli auparavant ( évolution de structure, réclamation client,…..).
Personnellement à chaque échantillon micrographique, je joins la date, l’heure de coulée, la chimie spectro, et l’emplacement sur pièce du prélévement ou le numéro d’éprouvette, la durée du stockage ( archivage ) des échantillons dépend soit de votre besoin, soit du cahier des charges imposé par le client.
D) Enrobage éventuel :
Le prix des résines d’enrobage étant élevé, je conseille de n’utiliser l’enrobage des échantillons que dans certains cas :
- Echantillons pour un client ( présentation ).
- Echantillons très petits ( pour le maintient ).
- Echantillon de forme complexe.
- Analyse de surface de piéces ( dans le cas de traitements thermiques superficiels ).
Pour les autre analyses journalières, un sachet avec une traçabilité seront suffisant pour votre archivage.
Il existe deux procédés d’enrobage :
- A froid : résines synthétiques liquides auxquelles on ajoute au moment de l’emploi un durcisseur ( généralement on trouve les éléments sous forme de poudre et de liquide). Pour le moulage des échantillons, il faut savoir qu’il existe des moules en silicones de taille et de forme assez diverses.
- A chaud : l’enrobage s’effectue avec des poudres ( bakélite, plexiglass,…), ces poudres sont compressées dans une chambre chauffée ( par exemple : bakélite :120-130°C ;pression 80 à 100 kg/cm2 ).
E) Préparation de la
surface à examiner :
1) Dégrossissage :
Le dégrossissage s’effectue soit sur une rectifieuse de médaille spectro, soit sur un « tank » ( large bande de toile abrasive grossière 60 ou 80 ).Cette opération est rapide, mais il faut être attentif à ce que l’échantillon ne chauffe pas exagérément.
Remarque :
A ce niveau de polissage on peut effectuer un examen macrographique.
2) Polissage sur papiers abrasifs :
Le polissage peut s’effectuer de deux manières :
- A sec
- Sous arrosage d’eau
Le polissage se fait le plus couramment sur un plateau tournant ( touret )garni de disques de papier abrasif de granulométrie de plus en plus fine ; en principe :
150 ; 220 ; 320 ; 400 ; 600 ; voir même 1200.
► Il existe aussi un procédé où les bandes sont fixes et le polissage se fait par un mouvement manuel de va et vient.
☺ : N’oubliez pas de tourner votre échantillon de 90° à chaque changement de papier abrasif.
F) Finition :
La première étape de la finition est de bien rincer l’échantillon ( sous l’eau ), ainsi que les mains afin d’éviter de mettre des grains de toile émeri sur le disque de polissage final.
La finition s’effectue avec un disque de feutre ( ou drap ), lequel est soumis à une rotation de 550 à 1200 tr/min ).Le touret peut être soit le même que celui employé pour le polissage, auquel cas il faut démonter la table de polissage pour placer celle de finition, ou un touret double ( deux tourets l’un à coté de l’autre ), auquel cas pendant le polissage, le touret équiper de la feutrine doit être recouvert.
Le feutre est ensuite garni de pâte diamant ( ¼ de micron ), la pâte peut être soit sous forme de pâte, auquel cas on la dépose par petits tas sur le feutre, et durant le polissage on humecte le feutre avec du liquide approprié (pétrole lampant), soit on utilise les produit sous forme de vaporisateur.
Le polissage à l’alumine donne aussi de bons résultats, dans ce cas le feutre est arrosé par cette alumine en suspension dans de l’eau distillée. Par contre le polissage avec ce produit est plus lent qu’a la pâte diamant .
Ensuite les échantillons sont lavés soit sous de l’eau simple, soit sous de l’eau avec du savon pour être ensuite rincés encore une fois avec soit de l’éthanol, soit un mélange alcool-éther ( si vous arrivez encore à vous en procurer ), puis séché sous un jet d’air comprimé afin d’éviter les auréoles ( a savoir que si vous n’avez pas d’air comprimé dans votre labo, un bon sèche-cheveux fait très bien l’affaire ).
G) Examen
micrographique ou macrographique :
Après la finition du polissage, l’examen micrographique permet d’étudier le graphite et les inclusions non-métalliques.
Pour bien dégager le graphite, il est conseillé d’attaquer et de polir plusieurs fois l’échantillon.
Pour étudier les autres constituants de la matrice et les carbures, on doit procéder à une attaque avec un réactif approprié ( Nital, Murakami ( carbures ),…).